色譜柱是氣相色譜儀的心臟，正確安裝是保證其發(fā)揮最佳性能、獲得可靠數(shù)據(jù)并延長使用壽命的基礎(chǔ)。安裝過程看似簡單，但細節(jié)決定成敗。以下步驟是多年實踐經(jīng)驗的總結(jié)，請務(wù)必仔細操作：

一、 安裝前的全面檢查

檢查供氣系統(tǒng)： 確保氣體過濾器、載氣及輔助氣源（如檢測器用氣）充足、純凈且管路暢通有效。?特別注意： 使用氫氣作載氣時，務(wù)必保證實驗室通風良好，空氣中氫氣濃度在4-10%即有爆炸危險！

檢查進樣口狀態(tài)：

進樣墊： 檢查是否老化或破損，及時更換。

襯管： 強烈建議！ 如果之前分析過較臟樣品或高活性化合物，務(wù)必清洗或更換襯管，避免殘留物污染新柱子或?qū)е鹿矸濉?/p>

二、 色譜柱端頭處理

將合適的螺母和石墨/金屬密封墊（Vespel Ferrule）小心套在色譜柱兩端。

使用專用切割工具（如陶瓷切片），將色譜柱兩端小心地切平。確保切口平整、無毛刺或碎裂，這是保證密封性和避免死體積的關(guān)鍵。切完后可輕輕吹氣或用放大鏡檢查。

三、 連接進樣口

插入深度是關(guān)鍵： 不同品牌型號的GC，色譜柱插入進樣口的深度要求不同。最核心的原則是： 色譜柱入口端應(yīng)位于進樣口中下部，理想狀態(tài)是當進樣針穿過進樣墊插入后，針尖距離柱入口端約1-2厘米。操作前務(wù)必查閱您所用GC的說明書！ 這是保證重現(xiàn)性的重要因素。

溫柔操作： 避免用力彎曲、擠壓或刮擦毛細柱。小心鋒利物品（如儀器上的標簽牌）劃傷柱身。

緊固螺母： 將色譜柱插入到位后，先用手擰緊連接螺母，擰到擰不動為止。然后，別心疼力氣，用扳手再擰緊1/4到1/2圈！ 這一步至關(guān)重要，密封不嚴不僅會導致漏氣、影響結(jié)果，更可能因高溫下氧氣進入而造成色譜柱固定相的嚴重甚至不可逆的損壞。

四、 初步檢查載氣與檢漏

接通載氣： 連接好進樣口端后，開啟載氣氣源。

設(shè)置柱前壓： 根據(jù)色譜柱的長度、內(nèi)徑以及所使用的載氣類型（N2, H2, He），參考下表設(shè)置初始柱前壓 (單位: psi)，以獲得合適的流速：

（注：此為常用起始參考值，最終需根據(jù)實際需要的載氣流速或線速度進行調(diào)整）

簡易氣泡法檢漏： 將色譜柱出口端短暫插入裝有色譜純己烷（或丙酮） 的樣品瓶中。正常情況下，應(yīng)能看到穩(wěn)定、持續(xù)的氣泡冒出。如果沒有氣泡：

立即檢查載氣氣源是否開啟、壓力設(shè)置是否正確、流量控制器是否正常。

仔細排查整個氣路（特別是剛連接的進樣口端）是否有泄漏。

清潔出口： 檢漏確認無泄漏后，將色譜柱出口從溶劑瓶中取出，輕輕甩動或用無塵布吸干端口殘留的溶劑，避免溶劑進入檢測器或污染系統(tǒng)。

五、 連接檢測器

將色譜柱出口端連接到檢測器接口。其操作要點（插入深度、螺母緊固力度）與連接進樣口一致。請同樣參考檢測器說明書確認插入深度。

? 老化提示： 如果您的檢測器是ECD（電子捕獲）或NPD（氮磷） 這類對柱流失非常敏感的檢測器，在后續(xù)進行色譜柱老化時，強烈建議先將色譜柱出口與檢測器斷開，直接將柱出口通到柱溫箱外（注意通風）。這樣可以防止大量流失物污染檢測器，讓它更快達到穩(wěn)定狀態(tài)。老化完成并確認基線平穩(wěn)后，再連接檢測器。

六、 確認安裝 & 安全警告

再次確認載氣流速/線速度設(shè)置正確（后續(xù)步驟詳述）。

? 絕對禁忌：在未通載氣的情況下對色譜柱加熱！ 這會導致固定相在幾分鐘內(nèi)發(fā)生不可逆的氧化降解，柱子基本就報廢了！務(wù)必養(yǎng)成“先通氣，后升溫"的習慣。

七、 色譜柱老化 - 激活與穩(wěn)定

安裝和基本檢漏完成后，必須進行老化（也稱“活化"或“ Conditioning"）。

設(shè)定老化溫度：

通常升至色譜柱標注的最高恒溫使用溫度。

對于新柱或污染較輕的柱子，有時可升溫至比最高使用溫度高10-20°C。但！絕對！不能！超過色譜柱的溫度上限！ 超溫是損壞色譜柱最快的方式之一。

老化過程與基線觀察：

以較低升溫速率（如5-10°C/min）升至老化溫度。

到達老化溫度后，密切監(jiān)控基線信號。

正?，F(xiàn)象：

初始基線會持續(xù)上升（柱內(nèi)殘留溶劑和低沸點雜質(zhì)揮發(fā)）。

升溫后5-10分鐘，基線開始逐漸下降。

這個過程通常會持續(xù)30-90分鐘。

最終基線會穩(wěn)定在一個較低且平穩(wěn)的水平。

異常情況（需立即處理）：

2-3小時后基線仍不穩(wěn)定（持續(xù)波動或上升）。

升溫后15-20分鐘基線仍無下降趨勢（持續(xù)高位或上升）。

遇到以上情況，請立刻將柱溫降至40°C以下！ 這通常表明系統(tǒng)存在泄漏或嚴重污染（進樣口、檢測器或色譜柱本身）。繼續(xù)老化不僅徒勞無功，還會進一步損傷色譜柱。必須排查并解決問題后才能重新老化。

特殊色譜柱的老化：

PLOT柱（多孔層開管柱）： 老化要求各異，請嚴格遵循柱子說明書。例如：

PoraPLOT系列 (如 Q, U)： 通常在 250°C 老化 8小時以上。

分子篩 (Molesieve)： 300°C 老化 12小時。

氧化鋁 (Alumina)： 200°C 老化 8小時以上。

? PLOT柱水敏感提示： 氧化鋁和分子篩PLOT柱極易吸附水分且不易脫附，導致保留時間漂移。如果分析過高水分樣品，老化后柱子性能仍未恢復，需要再次進行老化程序以去除吸附水。

八、 載氣優(yōu)化與保護

載氣選擇與純度： 毛細管柱推薦使用高純度氫氣 (H2) 或氦氣 (He)。氮氣 (N2) 也可用，但柱效較低。純度要求：>99.995%，且含氧量越低越好！

評價指標 - 線速度： 對于毛細管柱，評價載氣流速更科學的指標是平均線速度 (cm/sec)，而非體積流量 (ml/min)，因為柱效計算基于線速度。

推薦范圍：

氮氣 (N2)： 10-12 cm/sec

氫氣 (H2)： 20-25 cm/sec (注意安全！)

氦氣 (He)： 20-25 cm/sec (與H2相近)

加裝凈化器 - 強烈推薦！ 在載氣管路中安裝高容量脫氧管和載氣凈化器（吸附水分和烴類），能顯著延長色譜柱壽命、降低背景噪音、提高靈敏度。使用ECD時，其輔助氣路（如尾吹氣）也建議加裝脫氧管。

九、 柱流失檢測與基線評估

老化完成后，進行一個空白程序升溫運行（不進樣） 來評估柱子狀態(tài)和系統(tǒng)本底。

設(shè)置程序：例如從50°C開始，以10°C/min升至色譜柱的最高使用溫度，并在高溫端保持10分鐘。

記錄得到的色譜圖（即“流失圖"）。這張圖很重要，可以作為后續(xù)實驗對比和問題診斷的基準。

理想狀態(tài)： 色譜圖上不應(yīng)出現(xiàn)任何色譜峰。如果出現(xiàn)峰，通常污染源在進樣口（如隔墊流失、臟襯管）。

性能監(jiān)控： 在日常使用中，如果發(fā)現(xiàn)：

在相同條件下，基線信號值（特別是中高溫段）明顯高于老化后記錄的初始流失圖。

在較低溫度下（如50-100°C），基線信號值就異常高。

這往往提示色譜柱性能下降或系統(tǒng)（進樣口、檢測器）存在污染，需要排查維護。

十、 色譜柱保存

當色譜柱需要卸下長期存放時：

待色譜柱充分冷卻至室溫。

用干凈的進樣墊（或廠家提供的專用封頭）緊密封堵色譜柱兩端。

將柱子放回原包裝盒中保存，避免物理損傷。

再次安裝時： 在將保存過的柱子連接到儀器前，必須將兩端被進樣墊接觸過的部分（約幾厘米）切掉，確保沒有進樣墊碎屑或污染物進入柱內(nèi)。